在特定气氛下,施加一很小的载荷于已知尺寸的试样上,以一定的升降温速率加热或冷却试样至设定的温度,测量试样的长度变化,记录温度变化,计算试样线热膨胀系数及特定温度下的瞬时线热膨胀系数。
5.仪器设备
5.1 千分尺
符合GB/T 1216要求的千分尺或符合GB/T 21389要求的游标类卡尺,20℃下的不确定度为0.1%。
5.2 位移测量装置
用于测量温度变化时试样长度的变化,灵敏度为1×10-5×L0(见6.1)。顶杆对试样的接触力范围在(0.1～1.0)N。
5.3 试样支架系统
为了保证整个测量过程中的机械稳定性,试样支架系统应能在不超过1N(见7c)的接触力的作用下使试样紧固。
5.4 加热或冷却设备
在整个试样长度范围内,能够保证试样的温度均匀性,在1000℃下偏差为±2℃,1000℃～1500℃下偏差为±5℃。
5.5 温度控制设备
在整个测量过程中,试样的温度可以控制以不超过5℃/min的速率加热或冷却试样或是进行步进升降温控制(见7e)。
注:液氮是常用的冷却剂。
5.6 温度测量设备
能够保证热电偶顶端与试样足够接近,保证在整个测量温度范围内试样温度的测量不确定度小于2℃。热电偶种类参照GB/T16839.1-1997。
6.试样
6.1 测试试样
测试试样尺寸和形状由试样支架系统确定。形状通常为方柱或圆柱。方柱的宽度和厚度约为5mm,圆柱的直径约为5mm。无论方柱或圆柱,柱长应大于位移测量装置灵敏度的1×10的5次方倍(见5.2)。例如在设备灵敏度为0.1μm的情况下,测试试样长度应大于10mm,数量不少于2个(见7g）。
6.2 参比试样
在试验温度范围内,参比试样的线热膨胀系数应已知,如果没有,也可用附录A所列的高纯(99.99%)材料来做参比试样。这些材料是立方晶系,热膨胀各向同性,形状和尺寸应与试验用试样的尺寸大致相近。
7.试验步骤
下面的试验步骤针对单顶杆膨胀仪,方括号中的内容针对双试样差示热膨胀仪。
a) 用5.1规定的千分尺测量试样[参比试样]长度L0,20℃下测量值到0.1%。
b) 除去支架系统和试样[参比试样]表面的污染物,把试样[参比试样]放入到试样支架中并确保其稳固。
c) 小心地把顶杆顶到试样的顶端[参比顶杆顶到参比试样顶端]并施加0.1N～1N的载荷。
d) 测试环境为空气时应采用静态或固定流量的空气。可采用氮气、惰性气体或真空以避免试样氧化反应影响测试。
e) 使用温控装置(5.5),控制温度以不超过5℃/min的速度变化。或采用设定步进温度增量的方式控温。