1适用范围
本标准规定了用溶液注入气相色谱法(A法)和顶空气相色谱法(B法)测定聚合物中残留苯乙烯单体(St)的方法,两种方法具有同等效果。
本标准适用于聚苯乙烯(PS),丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂(ABS)中残留苯乙烯单体的测定。本标准也适用于苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)和抗冲击聚苯乙烯(HIPS)中残留苯乙烯单体的测定。
本标准还适用于上述苯乙烯类树脂中其他挥发有机组分如乙苯(EB)、异丙苯(i-PB)、邻二甲苯(o-Xylene)、正丙苯(n-PB)、甲乙苯(MEB)、a-甲基苯乙烯(a-MS)的测定。
2试剂与材料
2.1N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或N,N-二甲基乙酰胺(DMAC):在色谱图中被测组分和内标物保留时间处,不应有溶剂杂质色谱峰出现。
2.2正丁苯;纯度不低于99%。
2.3苯乙烯、乙苯、异丙苯、邻二甲苯、正丙苯、甲乙苯、a-甲基苯乙烯;纯度不小于99%。2.4氮气;纯度不低于99.95%。
2.5氢气;纯度不低于99.8%。使用前需用脱水装置,硅胶、分子筛或活性碳等进行净化处理。2.6空气;应无腐蚀性杂质。使用前需进行脱水、脱油处理。
3样品
取PS或ABS颗粒充分混和作为实验室样品,并密封备用。4A法:溶液注人法
4.1方法提要
在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中将聚合物样品溶解或溶胀，溶剂中含有已知量的正丁苯作为内标物。用微量注射器吸取适量溶液,直接注入色谱仪,使苯乙烯与其他如乙苯、正丙苯等被测组分及内标物得到分离并进行定量测定。
4.2仪器、设备
4.2-1气相色谱仪
气相色谱仪应配有火焰离子化检测器(FID),并能适应毛细管柱的分流进样和填充柱进样。进样部位应有可调换,清洗的插入管件,插入管件中应填入适量石英棉或不锈钢丝网,以阻止聚合物或固体颗
